科研重鎮-成大儀器設備中心

李民楷⁽¹⁾、陳明鋒⁽¹⁾、李坤樹⁽¹⁾、姚學嚴⁽¹⁾、洪建中^(1,2)

⁽¹⁾MOST Instrument Center at NCKU, National Cheng Kung University, Tainan, Taiwan (70101)

⁽²⁾Institute of Bioinformatics and Biosignal Transduction, College of Bioscience and Biotechnology, National Cheng-Kung University,Tainan (70101)

摘要

國立成功大學(NCKU)儀器設備中心是一個具有先進貴重儀器及多元使用者之設備中心；也是跨學科領域(科學，生物學，技術和工程)之全校核心共用設備平台。為了使本校師生與其他各大專院校研究教學人員，或公司行號有一個方便之單一聯繫窗口，儀器設備中心設計和經營成功大學共用設備網站，提供所有全校共用儀器設備之介紹以方便用戶瀏覽，並提供預約系統以方便用戶取得我們所提供的服務。我們一直以來都在整合校內的中大型設備，到目前為止，我們已經整合了校內四個不同方向且較為新穎的儀器成為重點核心設施，來為全國的用戶服務。這四個核心設施分別是電子顯微鏡核心設施、X-光分析核心設施、質譜分析核心設施以及低溫高磁場核心設施。在未來我們也會繼續整合其他面向的開放儀器，使我們的服務能夠更為完整，進而對用戶能有更多的貢獻。

組織架構

本中心設有量測技術組、機電維修組及儀器分析組。量測技術組負責全校共用儀器平台的營運；機電維修組則是提供儀器維修相關服務，尤其是校內精密或先進之儀器。儀器分析組負責執行科技部貴重儀器中心計畫（科技部國立成功大學貴重儀器使用中心），以下我們會簡短介紹各組的職務內容。

量測技術組：為推動本校儀器、設備共用與管理，特設立共用儀器系統，期能提升研發能量及降低儀器、設備維修成本。透過儀器設備中心的推廣，以及預約系統平台的配合，讓儀器相關資訊可被廣泛宣傳，讓儀器可以發揮最大效用。儀設中心網頁：http://idc.ord.ncku.edu.tw/bin/home.php，預約系統：140.116.234.4。

除了成大內部儀器串聯外，我們亦積極與成大所屬之臺灣綜合大學系統（中山大學、中正大學、中興大學、中正大學）所屬儀器串聯，加強四校實質合作與研究資源分享，達到研究能量加乘效果，並設立「臺灣綜合大學系統共用儀器設備中心」，負責整合推動台灣綜合大學系統四校儀器、設備與設施共享等相關業務。以儀器資源之整合與共享，創研究能量之加乘與提升。相關網站http://140.116.234.4/t4/。

機電維修組：協助全校各式精密儀器維修，同時輔助各實驗室相關機電儀器之研製與諮詢，並支援校內各式實驗儀器之製作、機械設備之檢視維修、電子電路設計及相關料件選用之諮詢、系統設計之驗證測試、機械加工之設計與製作，並強化本校維修技術之整合提昇。網頁http://myweb.ncku.edu.tw/~kevin97/

儀器分析組：科技部國立成功大學貴重儀器使用中心早期是由國立成功大學與國立中山大學合辦南部貴重儀器使用中心，於民國七十一年八月成立，共同提供各種精密貴重之儀器予各界使用，當時設立貴重儀器使用中心的目的是響應政府所倡導「物盡其用，人盡其材」之號召，切實配合各研究機構之特殊需要。爾後因儀器數量日益增加，自民國七十八年八月一日起正式更名為國科會台南貴重儀器使用中心，單獨設立於國立成功大學，服務對象以各學術機構及公營研究發展與事業單位研究人員為主。本中心藉儀器的集中管理及妥善的維護保養，以發揮儀器最高使用價值及效率，並避免重覆購置，節省經費，配合國家經濟建設及發展尖端科技之需要，同時邀集學有專精之教授學者擔任研究分析鑑定等各方面之咨詢服務工作，以期確實達到「物盡其用，人盡其材」之中心成立基本目標。目前共有二十二部儀器提供對外服務。貴儀中心網頁http://www.ncku.edu.tw/~facility/facility/index.htm，用戶可利用此連結尋找量測所需儀器之性能參數與操作人員的聯繫方式。

儀器設備中心核心設施

成功大學(NCKU)儀器設備中心在過去一直積極整合成大與科技部的資源，來為國內外的用戶服務。我們提供先進貴重儀器，以及產學與研究等活動上所需的高技能服務與代檢業務。目前我們的發展方向著重在有策略性的與其他中心或研究個人合作，積極針對儀器新知與尖端應用領域進行研發。因此，近年來我們一直在整合貴儀中心以及儀器設備中心的設備來建立不同面向的核心設施，並以此作為中心之任務導向，除此之外，開發新的儀器工作流程以及更好的創新分析方法，也是我們最近努力的方向。目前成功大學儀器設備中心已經整合貴儀及儀設中心較為新穎的設備作為核心設施，我們目前整合完成的已有：電子顯微鏡核心設施、X-光分析核心設施、質譜分析核心設施以及低溫高磁場核心設施。下面我們會詳細介紹各個核心設施所擁有的設備以及適用的研究領域。

電子顯微鏡核心設施

目前我們的電子顯微鏡核心設施共有一台高解析穿透掃描式電子顯微鏡以及兩台高解析掃描式電子顯微鏡，機台如圖一所示。附屬設備有三台鍍金機及一台等離子清潔機來為用戶做樣本的前處理。詳細的型號如表一所示：

表一：電子顯微鏡核心設施之附屬設備

類別	型號	數量
高效能等離子清潔機	Fischione Model-1020	1
鍍金機	Jeol Model JFC-1100 Ion Sputter	2
鍍金機	Hitachi Model E-1045	1

電子顯微鏡核心設施目前最好的設備為JEOL Model JEM-2100F+CS Corrector高解析分析電子顯微鏡。是我們在民國九十八年時，花費了新台幣6,088萬圓所購置，在當時是全國第一台配置有球面像差修正器的掃描穿透式電子顯微鏡，在高解析穿透模式下的解析度可達0.1nm，掃描穿透模式下也有0.12nm的解析度。主要的功能有：TEM明、暗視野像，STEM明、暗視野像，微區繞射，收斂電子束繞射，晶格影像，化學元素組成、分佈、電子組態分析。

(a)	(b)	(c)

圖一：電子顯微鏡核心設施目前設備：(a) JEOL Model JEM-2100F+CS Corrector高解析分析電子顯微鏡。(b) HITACHI Model SU-8000高解析掃描式電子顯微鏡。(c) ZEISS Model AURIGA高解析場發射掃描式電子顯微鏡。

掃描式電子顯微鏡目前我們有兩台，都是我們在民國九十九年度所購置的，總共花費了新台幣4,062萬圓所購置。一台是冷場場效掃描電子顯微鏡，另一台是熱場場效掃描電子顯微鏡。HITACHI Model SU-8000高解析掃描式電子顯微鏡是採用冷場場效電子槍，並可在樣本端上施加減速電壓來減少像差，進而提升影像的解析度，使得解析度在1kV時可以達到1.3nm。SU-8000高解析掃描式電子顯微鏡的另一個特點是使用不同位置的偵測器來蒐集所有的樣本表面資訊，SU-8000高解析掃描式電子顯微鏡共有三個偵測器，一個位於頂端，主要是收集成分組成與晶格資訊的數據，第二個位於物鏡上方，他的功能是收集表面形貌與成分組成的數據，最後一個偵測器在物鏡下方，是收集表面形貌對比的數據，因此，因應用戶的研究課題與材料，我們可以使用不同的量測方式以提供用戶最佳的分析數據。SU-8000高解析掃描式電子顯微鏡的主要功能是量測SEI二次電子像，BEI反射電子像，化學元素組成、分佈分析。並提供多樣化材料表面顯微組織結構的鑑定分析，但是目前高分子、粉末、磁性及生物樣品因有汙染腔體的可能性，故暫不提供服務。
ZEISS Model AURIGA高解析場發射掃描式電子顯微鏡是採用蕭特基熱場場效電子槍來做為電子源，電極的主要部分是由一直徑100nm的<100>單晶鎢絲並在外表鍍上一層厚100nm的二氧化鋯所構成，由於電極游離障位的影響，其工作溫度需保持在約1800K以維持正常運作。蕭特基熱場場效電子槍跟冷場場效電子槍各有優缺點，總的來說，蕭特基熱場場效電子槍的亮度比冷式稍低，能量散佈比冷式小，但解析度比冷式稍差。ZEISS Model AURIGA高解析場發射掃描式電子顯微鏡主要的優點是他專利的Gemini物鏡技術，他的設計結合了靜電場與磁場的分布來彌補樣本本身所產生的內場，因此，解析度在1kV時可以達到1.1nm；若在減速模式下量測其解析度則可達到0.9nm。另外值得一提的是ZEISS Model AURIGA高解析場發射掃描式電子顯微鏡可以在150Pa的腔體壓力下取得高解析、高對比及高噪訊比的影像。目前電子顯微鏡核心設施的機台只有ZEISS Model AURIGA高解析場發射掃描式電子顯微鏡配備有聚焦離子束，可以用來制備穿透式電子顯微鏡所需的試片，或進行定點縱剖面切削及同步影像觀察。他主要的量測功能有；SEI二次電子像，BEI反射電子像，化學元素組成、分佈分析。主要的用途為各式材料之顯微影像及破斷面、金相表面觀察。

X光分析核心設施

X光從1895年由德國科學家威廉倫琴命名後，一直以來,不管是在材料科學、物理、化學、醫學及生物學等領域的研究都有非常廣泛的運用，可謂是科學之光。成功大學儀器設備中心及貴儀中心一直以來都有投注資源在X光相關的領域中，目前中心與X光相關的儀器共有四部，有三台是在99年度邁向頂尖大學計畫第一期工程所購置的，並在104年加入貴儀中心；另一部則是民國90年所購置的設備。各機台的形貌及特色如圖二所示。

X光分析核心設施中，比較特殊的設備是我們有小角度X光散射儀。小角度X光散射儀是利用量測非常小角度(1-10∘)的彈性X光散射來觀察物質在奈米尺度下的形狀和尺寸。成功大學儀器設備中心及貴儀中心所購置的Bruker NANOSTAR U SYSTEM小角度X光散射儀可以量測的奈米形貌之特徵長度在1nm-125nm之間，他採用Bruker IμS 的X-ray光源，是Bruker公司目前所生產的X-ray光源中最為集中且流明數高的光源。他的偵測器採用VÅNTEC-2000，是Bruker公司VÅNTEC產品線中目前最高階的偵測器，可以在12cm×12cm的面積內提供2048×2048的解析度，他的另一個優點是樣本處於真空腔體內，可以去除空氣對X光的散射所造成的背景訊號。在這套儀器上，我們也有增購變溫設備，但目前因受限於經費不足之故，我們只能量測在258K-563K範圍內的實驗。他主要可以量測奈米顆粒、奈米孔洞、奈米樣品、蛋白質樣品及有機大分子的形貌與團聚現象等。

(a)			(c)
(b)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

圖二：X-光分析核心設施目前設備：(a) 小角度X光散射儀。(b) 高溫二維X光繞射儀。(c)多功能薄膜X光繞射儀。

我們的高溫二維X光繞射儀目前是配置了兩台Bruker D8 Discover，其中一台是為了專門量測薄膜樣本而設計其架構，可以量測粉末X光繞射(XRD)、X光低掠角(GID)、殘留應力、織構分析、、X光反射(XRR)、Rocking Curve、In Plane Grazing incidence X-Ray Diffraction及Phi scan等。另一台是採用VÅNTEC-2000偵測器，可以量測粉末X光繞射(XRD)、廣角散射(WAXS)、拉力實驗 (Tensile) 、殘留應力及織構分析。這兩台都可以在不同溫度下做量測，其變溫的範圍為室溫至1123K。

多功能薄膜X光繞射儀是我們中心在2001年所購置，雖然算是比較舊型的設備。但是由於其採用最大功率高達18kW的X-ray光源，因此得以實現非常高解析度的量測。另外，因其高功率高流明的特點，所以可以利用物理的方式濾除CuKβ波對譜線的影響，進而提高數據的品質。

質譜分析核心設施

質譜儀的發明主要可以歸功於下面幾位科學家。歐根·戈爾德斯坦於1886年發現陽極射線後，在1899年，威廉·維因利用平行的電場和磁場及荷質比來分離陽極射線中的離子，而製造出第一代的質譜儀，後由約瑟夫·湯姆森提出降低壓力來進一步改善質譜儀的表現。在1950~60年，漢斯·德默爾特與沃爾夫岡·保羅開發了離子阱，並且被廣泛地採用在質譜儀上以增進質譜儀的效能。1980年代，約翰·貝內特·芬恩及田中耕一大幅改進了電灑游離法及介質輔助雷射脫附游離法使得游離大分子的應用得以實現，因此質譜儀的使用在過去30~40年中以近乎指數的方式快速成長。特別是在最近幾年的食安風暴中，質譜儀由於其高靈敏度的特性，對我們的食品安全檢核上，扮演了相當重要的角色。我們目前質譜分析核心設施中的質譜儀依分析的材料不同而有不同的設計，可分為兩類，分別是專門分析有機材料的機台和分析無機材料的機台。

(a)                                                 (b)

 

圖三：質譜分析核心設施目前設備(a) 二維線性離子阱式傅立葉轉換電場軌道多次質譜系統(LTQ Orbitrap XL, Thermo-Fisher)。(b) 液相層析串聯質譜儀(API 5000 LC-MS/MS)。(c) 高解析感應耦合電漿質譜儀(ELEMENT XR, Thermo-Fisher)。

分析有機材料的機台在我們中心較為新穎的有兩台，分別是二維線性離子阱式傅立葉轉換電場軌道多次質譜系統(LTQ Orbitrap XL, Thermo-Fisher)，以及液相層析串聯質譜儀(API 5000 LC-MS/MS)，如圖三所示。二維線性離子阱式傅立葉轉換電場軌道多次質譜系統配備有ESI與NSI游離源，並同時搭配ion trap與 Orbitrap兩種質量分析器。具有非常高的質量解析度(Mass resolution 60,000 at m/z 400 at 1 scan per second)與質量精確度(Mass accuracy < 3ppm with external calibration) 。在peptide的分析上，搭配nanoscale HPLC，靈敏度可到sub-femtomol等級。另外，它配備有ETD，可進行的碰撞模式共有CID、HCD、PQD與ETD模式，對於蛋白質身份鑑定與蛋白質轉譯後修飾鑑定提供更多有用的資訊。我們目前提供的檢測服務有：小分子之分析(純化過的)、分子量測定及蛋白質身份鑑定。

液相層析串聯質譜儀(API 5000 LC-MS/MS)主要適用於複雜生物樣品分析，非常靈敏的API 5000™三重四極杆串聯質譜儀有很寬的線性動態範圍及非常精準的定量分析靈敏度，特別適合複雜基質中低濃度組分的定量分析，比標準的API 4000™系統有更高的靈敏度。對小分子化合物進行定量分析時，可提供非常好的準確性和重現性。為了滿足高靈敏度要求，API 5000™系統安裝了全新的Qjet™離子導入聚焦裝置和技術完善的Turbo V™離子源，以及功能強大的新一代 Analyst®軟體，它具有更高水準的定量性能，適合藥物開發研究在每一階段的的需求。此系統的特點有：Qjet™離子導入聚焦裝置，通過有效地捕獲和聚焦更多的離子進入品質分析器從而極大地提高了系統的靈敏度。LINAC®碰撞室以確保 MS/MS模式中有最大的離子傳輸效率，同時能有效地防止交叉污染，為多殘留化合物分析以及多反應監測（MRM)提供了保障。Turbo V™離子源可適應液相的高流速性能，有效防止離子抑制現象及自清潔探頭設計。我們目前提供的檢測服務為：目前檢測服務：體液游離胺基酸定量，藥物濃度分析u血漿Mycophenolic acid免疫抑制劑、v血漿Indocyanine green、w血漿lamotrigine抗癲癇藥物，瓜胺酸血症第I型或第II型的確診檢驗，尿液orotic acid，荷爾蒙檢測u血清Testosterone、v血清25-hydroxyvitaminD2與25-hydroxyvitaminD3 2000。

分析無機材料的機台在我們中心較為新穎的只有一台高解析感應耦合電漿質譜儀（ELEMENT XR，Thermo-Fisher，圖三），是我們在民國九十九年底所購置的，於民國一百年一月正式上線服務，它特別適合關於地球化學方面在複雜樣本中的多元素鑑定以及精準分析低濃度元素同位素間的比例及其相關之研究。高解析感應耦合電漿質譜儀（THERMO-ELEMENT XR）因其增加了一個法拉第探測器，所以靈敏度較低階機型（THERMO-ELEMENT 2）增加了約一千倍，它的最小量測濃度可以來到1000 µg/g (ppm)。可以量測的元素共有69個。目前高解析感應耦合電漿質譜儀可提供樣品中各種微量元素濃度的分析服務。

低溫高磁場核心設施

成大儀器設備中心的低溫高磁場核心設施的服務定位是設定在服務國內有極低溫(0.05 K)及高磁場(16 Tesla)量測需求的用戶，鑒於國內目前並沒有極低溫(0.05 K)及高磁場(16 Tesla)的開放設施，我們目前在成大貴儀中心設置了低溫高磁場核心設施來服務成大甚至是全國有需要使用低溫高磁場環境的用戶。讓國內有極端量測環境需求的用戶不須遠赴海外，並紓解部分國內用戶申請國外中心時段上的困難。目前大陸的 985 工程在華中科技大學設立的國家脈衝強磁場科學中心，其脈衝磁場已經可達 90 Tesla，中國國家科學院強磁場中心的靜態磁場已達 37 Tesla。國內現今在強磁場上的實驗裝置上是落後於大陸的，希望目前成大貴儀中心已經上線服務的16 Tesla物理性質量測系統儀可以舒緩現今國內在低溫強磁場研究上設備不足的窘境。鑒於國內研究經費逐年減少，我們提供用戶開放的核心設施，讓用戶不需自行籌措經費來購置及維護大型設備，來幫助新進人員與跨領域的用戶。希望為來能提供用戶一個服務品質良好的低溫高磁場的量測解決方案。

成大儀器設備中心在民國99年時，先購置了超導量子干涉震動磁量儀，因其磁性量測的精準性高，所以受到廣大用戶的愛戴，故我們在101年時增加購置了交流磁化率與高溫套件，來服務各個需求不同的用戶群。鑒於低溫高磁場下的研究在超導電性、多鐵性、拓樸絕緣體、單分子磁體及半導體等相關領域中的蓬勃發展，且成大用戶對低溫高磁場量測的需求日益增加，所以成大儀器設備中心於102年度起開始推動新購物理性質量測系統儀的計畫。科技部於104年度核撥兩千萬元補助成大儀器設備中心購置物理性質量測系統儀；其於105年一月上線服務。時至今日，成大儀器設備中心已經整合超導量子干涉震動磁量儀及物理性質量測系統儀作為低溫高磁場核心設施的第一階段工程，若未來能有更多的經費挹注，我們將廣泛採納眾多使用者的意見來增加不同的功能及產能，以期能服務更多不同領域的用戶。

成大儀器設備中心所購置的超導量子干涉震動磁量儀為美商Quantum Design新一代磁性量測的產品（圖四），其配有一顆7T的超導磁鐵，樣本空間之直徑為9mm性能如表二所示:

表二：成大貴儀中心所配備的超導量子干涉震動磁量儀之量測參數。

溫控參數
溫度變化範圍	1.8K~400K
最大降溫速率	30K/min(300K降至10K溫度平衡約需15min) 10K/min(10K降至1.8K溫度平衡約需10min)
溫度穩定性	±0.5%
溫度正確性	±1%或0.5K
磁場參數
最大磁場範圍	-70kOe~70kOe
磁場均勻性	4cm內的變化量為0.01%
充磁速率	4Oe/sec~700Oe/sec
磁場解析度	0.33Oe
殘餘磁場	<5Oe
直流磁強量測參數
最大量測磁強	10emu
靈敏度	<2500Oe: 1×10-8emu (量測時間小於10秒) >2500Oe: 8×10-8 emu (量測時間小於10秒)
可變震幅範圍	0.1mm~8mm
交流磁化率量測參數
靈敏度	5×10-8emu
交流場震幅範圍	0.005Oe~15Oe
交流場頻率範圍	0.1Hz~1kHz
高溫套件
溫度變化範圍	300K~1000K
溫度穩定性	2%
溫度正確性	±0.5K
靈敏度	<2500Oe: 1×10-6emu (量測時間小於10秒) >2500Oe: 8×10-6emu (量測時間小於10秒)

目前台灣的貴儀中心配置的超導量子干涉磁量儀有兩種不同的型號，MPMS XL 是舊型的儀器，在量測的靈敏性，降溫的速率，以及磁場的充磁速率，都較新型的MPMS 3 (SQUID VSM) 有一定程度上的落差。
成大貴儀中心新購置的物理性質量測系統儀配有一顆磁場可達16Ｔ的超導磁鐵，樣本空間的直徑為2.54公分（圖四），已於104年12月測試完成，並於105年1月正式上線服務，本次新購案感謝科技部的大力支持，成大儀器設備中心除購買主體之外，尚購置了稀釋製冷系統，直流與交流磁化率量測套件，比熱套件，及熱傳輸套件。電性量測將使用Keithly 6221及2182A並搭配我們自行開發的程式及探頭，並與物理性質量測系統儀連結做量測。其性能如表三所示：

(a)                                                                               (b)   

圖四：低溫高磁場核心設施目前設備：(a)超導量子干涉震動磁量儀(MPMS 3，Quantum Design)。(b)物理性質量測系統儀(PPMS-16，Quantum Design)。

表三：成大貴儀中心所配備的物理性質量測系統儀之量測參數。

溫控參數
溫度變化範圍	1.9K~400K
變溫速率	0.01K~6K/min
溫度穩定性	±0.5%
溫度正確性	±1%或0.5K
磁場參數
磁鐵形式	NbTi/NbSn3 Hybrid
最大磁場範圍	-160kOe~160kOe
磁場均勻性	1cm內的變化量為0.1%
充磁速率	10Oe/sec~220Oe/sec
磁場解析度	0.33Oe
殘餘磁場	<150Oe
稀釋製冷系統
溫度變化範圍	50mK~4K
溫度穩定性	±0.2%
100mK時的製冷能力	0.25uW (樣本端)
降溫時間(300K-100mK)	8小時以內
樣本空間	直徑22mm高35mm的圓柱空間
直流磁化率量測參數
樣本振動頻率	40Hz
樣本震動振福	0.1mm-2mm
數值平均時間	0.5s~750s
靈敏度	<10-8emu
磁強正確性	2% (若使用標準形狀的樣本可達0.5%)
最大可量測磁強	200emu
交流磁化率量測參數
靈敏度	1×10-8emu
交流場震幅範圍	0.005Oe~15Oe
交流場頻率範圍	10Hz~10kHz
比熱量測參數
溫度範圍	1.9K~400K
樣本大小	1mg~500mg
比熱解析度	10nJ/K@2K
正確性	<5% (2K~300K<2%)
熱傳輸套件量測參數
熱傳導正確性	<5%
席貝克係數正確性	<5%
熱電係數正確性	<15%
量測速率	0.5K/min (T>20K),0.2K/min (T<20K)
量測溫度範圍	1.9K~400K
Keithly 6221 &2182A
直流電流輸出	100fA~100mA
輸出阻抗	1014W
交流電流輸出	4pA~210mA
最大頻率	100kHz
最短脈衝寬度	5μs

我們在購置物理性質量測系統儀做了下列的規畫:
1. 補足超導量子干涉震動磁量儀所欠缺之大場磁性及高頻交流磁化率的量測。
2. 增加熱性及電性的量測，使我們能支援的領域不再侷限於磁性材料相關的研究內。
3. 在開放設施中增加了極低溫量測至50 mK 的可能性，使有需求的用戶不會求助無門。
不幸的是，由於經費不足的緣故，我們放棄了高壓量測的可能性以及0.5K~350K連續量測的可能性，在未來我們會繼續籌措經費來達成這些目標。
 

結論

成功大學儀器設備中心目前正積極整合校內中大型設備來為用戶打造一個資源共享的平台，讓新進人員能夠不需籌措經費來購置中大型設備，並可利用此平台來增進學術交流的機會，以因應目前日益艱困的環境。我們下一步會繼續將校內的核磁共振儀做進一步的整合，來為用戶提供更加完整的服務。並希望能利用本次材料年會的機會，來讓更多我們的潛在用戶能獲得關於我們服務的消息，並期許我們的努力在未來能讓台灣的學術產能增加。